Определение хрома(6) и железа (3) фотометрическим и спектрофотометрическим методом по отдельности

I. Определение хрома (VI) спектрофотометрическим методом
Метод определения Cr+6 основан на измерении светопоглощения в диапазоне длин вол от 540 до 550 нм комплексного соединения Cr+6 в результате реакции 1,5-дифенилкарбазида с бихромат ионами, который окрашен в фиолетово-красный цвет, пробы анализируемой воды в кислой среде и определении концентрации Cr+6 по значению оптической плотности раствора.
Для определения общего хрома соединения хрома предварительно переводят в Cr+6 путем окисления сернокислым аммонием, после чего определяют содержание Cr+6 в обработанной пробе с 1, 5-дифенилкарбазидом.

I.I. Примеси, влияющие на измерение
При определении хрома (VI) и общего хрома мешающее влияние оказывают:
 Fe+3 при содержании свыше 0,001 мг/мл. Присутствие Fe+3 можно скомпенсировать присутствием ортофосфорной кислоты.
 Высокое содержание Ca2+, которые при использовании серной кислоты в ходе определения, дает осадок в виде сульфата кальция. В этом случае рекомендуется использовать трихлоруксусную кислоту взамен серной.
 Некоторые вещества приводят к восстановлению Cr+6 до Cr+3 при подкислении пробы в ходе анализа. В их присутствии можно определить только содержание общего хрома.
 В присутствии солей бария, свинца или серебра образуются малорастворимые хроматы и содержащийся в них Cr+6 определить не удается.
 Соли шестивалентного молибдена и ртути также образуют с 1,5-дифенилкарбазидом желтое и синее окрашивание соответственно, но их интенсивность слабее, чем у хрома Cr+6. Fe+3 образует желтое окрашивание при массовой концентрации свыше 0,001 мг/мл, а ванадий образует желтое окрашивание, которое постепенно обесцвечивается.
 Cr+3 и другие мешающие ионы металлов осаждают в фосфатном буферном растворе с использованием сульфата алюминия и удаляют с помощью фильтрования.
 Изменения валентности хрома из-за присутствия окислителей и восстановителей можно избежать, применяя пробоподготовку.
 Окислители удаляют добавлением сульфита к нейтрализованному раствору; Cr+6 в этих условиях не реагирует. Избыток сульфита и других восстановителей затем убирают гипохлоритом. Избыток гипохлорита и образовавшиеся хлорамины разрушают в кислой среде добавлением хлорида натрия, а образовавшийся хлор отдувают.

I.II.Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы,
материалы
 Фотометр, спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность раствора в диапазоне длин волн 540— 550 нм при допускаемой основной абсолютной погрешности измерений спектрального коэффициента пропускания не более 2 %, снабженный кюветами с толщиной поглощающего слоя от 10 до 40 мм;
 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с ценой деления не более 0.1 мг и пределом взвешивания не более 200 г;
 Колбы мерные;
 Цилиндры мерные;
 Государственный стандартный образец состава раствора ионов хрома Cr+6 с аттестованным значением массовой концентрации 1 мг/мл и погрешностью аттестованного значения но более 2 %
 Фильтр-Шотта с порами от 0.4 до 0.45 мкм;
 Колбы конические плоскодонные термостойкие;
 Воронки лабораторные;
 Стаканы термостойкие;
 Полиэтиленовые емкости или емкости из боросиликатного стекла для хранения проб;
 Фильтры обеззоленные бумажные;
 Бумага универсальная индикаторная;
 Вода дистиллированная;
 Кислота серная хч;
 Кислота азотная хч;
 Натрия гидроксид хч;
 1,5-дифенилкарбазид чда.;
 Кислота ортофосфорная хч;
 Аммоний надсернокислый хч;
 Серебро азотнокислое хч;
 Спирт этиловый ГОСТ 18300;
 Ацетон хч;

I.III. Приготовление стандартных растворов
Приготовление раствора ортофосфорной кислоты
В мерную колбу объемом 100 мл вводят 10 мл ортофосфорной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.
Приготовление раствора ортофосфорной кислоты
В мерную колбу объемом 1000 мл вводят 700 мл ортофосфорной кисло¬ты и доводят дистиллированной водой до метки.
Приготовление раствора гидроксида натрия
В стакан из термостойкого стекла вводят 50 мл дистиллированной воды, добавляют при перемешивании 20 г гидроксида натрия, охлаждают, переносят в мерную колбу объемом 100 мл и доводят дистиллирован¬ной водой до метки.
Приготовление раствора 1,5-дифенилкарбазида массовой концен-трацией 0,01 г/мл в ацетоне